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硝酸胍含量测定及杂质的去除方法

发布时间:2021年7月21日 来源:http://www.xiaosuangua.com

硝酸胍为一制药原料,广泛应用于磺胺药及抗菌增效剂TMP的合成。目前其含量测定采用苦味酸重量法,操作繁琐,分析周期冗长,而且苦味酸又是有毒易爆的危险品。

本文提出了测定硝酸胍含量的新方法,即于离子交换后采用酸碱滴定法,并对硝酸胍中存在的一些干扰杂质的影响作了相应的扣除,从而保证了准确度且简便快速。

方法原理

胍为一有机强碱,故I可用强酸型离子交换树脂与之交换而产生等量的酸,以碱标准溶液滴定,即可推算含量。

而硝酸胍由双氰胺和硝酸铵反应制得,其中会共存少量的硝酸铵和游离硝酸,将干扰测定的结果。对此采用甲醛法扣除:

4NH4++6HCHO----(CH2)6N4+4H++6H2O

产生的酸连同样品中共存的游离硝酸可用碱标准溶液滴定。

实验部分

1.交换柱的制备:取732型强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂,水洗后以Hcl(1:5)反复洗涤浸泡转为氢型,装填于底部垫有棉花的25ml酸式滴定管中(约装15ml),用去离子水洗涤至对广泛pH试纸呈中性,备用。2.O.lmol/LNaOH标准溶液的标定:精密称取已经1200C烘至恒重的基准NaciO.25g,置100ml烧杯中,加入水50ml溶解,于交换柱中交换,控制交换速度为每秒2滴,交换液以250ml锥形瓶收集,交换后以少许水洗涤烧杯并继续交换冼脱,反复数次直至交换液呈中性。将收集的交换液以酚酞为指示剂,用待标定的NaOH溶液滴定,按下式计算,得浓度C。
C=W/(0.05844V)mol/L

式中,W为NaCl重量(g),V为消耗的NaOH溶液体积(ml)。

同时,另用邻苯二甲酸氢钾代替NaCI作基准物,同一操作进行标定,得浓度为C’。

3.精品测定和方法的准确性:精密称取I精制品0.4g,置100ml烧杯中,加水50ml溶解,照上述操作手续进行交换、洗脱,收集的洗脱液以酚酞为指示剂,用0.1mol/L标准NaOH液滴定至微红色于30秒内不消失。

测得一批精制品的平均含量为99.92%(n=6),标准偏差0.042%。可见本法精密度很好。

4.硝酸铵影响的消除:取硝酸胍精品四份,精确加入不阿量的NH4N03(AR),加水50ml溶解,加入中性甲醛(1:1)10mL,以酚酞为指示剂,用O.lmol/LNaOH标准液滴定至微红色出现。如用NaOH标准溶液浓度值C‘计算,各次回收率分别为99.54、100.5、99.82及99..74%;如果用C’值计算,则加入量与测得量有一定差距,所以当扣除样品中NH4N03和HN03的影响时,宜用c‘。

5.样品分析:

(1)取待测样品2.0~2.5g,精密称定后置150ml烧杯中,加水50ml,加热溶解,冷却后转入250ml容量瓶,以水定容;

(2)取样品溶液50.00ml,置100ml烧杯中,按精品测定手续测定,设此时耗约0.1mol/L的NaOH标准液V1ml,它相当予硝酸胍、共存的NH4N03及HN03三者之总和;

(3)取样品溶液50.00ml,置250ml锥形瓶中,加入中性甲醛(1:1)10ml,以酚酞为指示剂,用约0.1mol/L的NaOH标准液滴定至微红色,设消耗量为V2ml,它相当于样品中NH4N03和HN03之总量。计算公式为
CH6N4O3(%)(=3052.5CV1-3052.5C‘V2/C)/50W

式中,C、C’分别为用NaCl和邻苯二甲酸氢钾标定的NaOH滴定浪浓度,W为称取的样品重量(g)。

利用本法对我厂生产所需的原料I进行含量测定,结果与原方法基本相同(见表1)。