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硝酸胍制备硝基胍的工艺流程

发布时间:2014年10月1日 来源:http://www.xiaosuangua.com 点击:8172

硝基胍是一种有机合成原料,在农药上作为吡虫啉、啶虫脒的中间体,用于合成下一步中间体N-硝基亚氨基咪唑烷,此外,它经还原可以制氨基胍,用于合成心绞痛药物乐可安等,也可用于炸药和无烟水药的配制。;用于有机合成,制备氨基胍、药物乐可安等。也可用于炸药和无烟火药的配制。它是由硝酸胍经浓硫酸脱水制得。硝酸胍是由尿素与硝酸铵以1:1的比例混熔后,在190~195℃下通过填有硅胶的反应柱,再精制而得的,实验室通常在烧杯中反应合成。

其制备方法是硝酸胍在浓硫酸存在下脱水生成硝基胍。将280g硝酸胍在搅拌下缓慢加入预先已冷却的250mL浓硫酸)相对密度为1.84)中,在加入过程中严格控制反应温度在20℃以下,全部加完后间断搅拌,直至均匀无晶体为止。随后倒入碎冰和水的混合物中,充分搅拌并过滤,水洗至中性,再经重结晶,即得到硝基胍。

操作工艺:在反应锅中,先加入浓硫酸,启动搅拌,夹层通冷却冰水,于搅拌下小心缓慢地加入硝酸胍。加毕,搅拌20min,静置后,倒人盛有冰水的析晶锅中,析晶后过滤,滤饼用水洗涤得粗品。粗品用沸水重结晶得纯品。质量检验:(1)熔点范围测定234~239℃≤0.1%灼烧残渣游离酸≤0.3%合格按GB617—88《化学试剂熔点范围测定通用方法》进行。(2)灼烧残渣测定精确称取试样1.5~2.Og(称准至0.00029),置于已知质量的坩埚中(于800~900。C灼烧至恒重),将坩埚置于电热板上除去挥发分,并在不使试样着火的条件下使其全部炭化。然后将坩埚放人高温炉中,盖上坩埚盖,仅略留空隙。无燃烧可能性后,再将盖打开,在800~900。C下灼烧2h后取出,冷却40min后称量。