• 诚信、务实、创新、求效
  • 不求最大,但求最强
您现在的位置: 首页 新闻中心 产品知识

硝酸胍的精制方法

发布时间:2022年4月21日 来源:http://www.xiaosuangua.com

硝酸胍是一种重要的医药中间体,它由 双氰胺和硝酸铵熔融反应制得。我们采用一 种新的硝酸胍精制工艺,即加入无机碱去豫 粗胍中的杂质,使结晶母液的循环批数从原 工艺的3~4批上升至20~25批,精制收率从 85%提高至95%以上.产品主体含量亦稳定 在97%以上。

1 实验部分

1.1 药品

粗胍(88%) 液碱(4O%) 无机碱类

1.2 实验

硝酸胍由双氰胺和硝酸铵反应制得:

熔融反应制褥的粗品.进一步精制,其工 艺为:取250g粗品用1 000ml水(或母液)加 热溶解,加入适量NaOH 溶液调节溶液pH 值为9.5左右,抽滤去除杂质,滤液中加入适 量的无机碱,抽滤得滤液,滤液冷却,搅拌结 晶,便可得硝酸胍精品,结晶液抽滤所得滤液 为母液,可直接循环使用20~25次。

1.2.1 精制温度试验

加入无机碱,物料组成有了变化。因此, 精制过程中温度必须重新调整,试验方法是:

a、溶解温度:其它工艺参数不变,只改 变溶解粗胍时的温度,测定温度在55℃ 、 60℃ 、65℃ 、70℃ 、75C、8O℃ 、90℃ 、100℃ 时 的产品收率。

b、无机碱加入温度:在不改变其它工艺 条件的情况下.在5O℃ 、6O℃ 、65℃,7O℃ 、 8O℃ 的温度下加入无机碱,观察产品收率。

1.2.2 无机碱加入量试验

无机碱的加入量直接影响产品的质量, 因此必须对其严格控制,试验方法是:把溶解 温度和无机碱加入温度控制在最佳状态下, 改变无机碱的加入量,并以此母液再循环三 次,观察所得产品的质量。

1.2.3 母液循环试验

将工艺参数控制在最佳状态,并在器加 适量无机碱的条件下,进行母液循环试验,并 对反应收率,产品质量进行监测。以此确定该 工艺的技术可行性。

2 试验嬉果和讨论

2.1 趣度影响

粗硝酸弧溶解温度和无机碱加入温度试 验结果见图1,图2。

a 从图1知,粗胍溶解温度不能超过 80℃,否则牧率会降低。由于溶解度限制,温 度又不宜太低,控制在70~75℃为最佳。

b 从图2知:无机碱加入温度不宜过高, 过低又会析出产品而影响收率,一般控制在 6O℃左右。

2.2 无机碱加入量对产品质量的影响

无机碱加入量试验结果见下表。

从上表可知,无机碱须加入一定量,方可 使产品质量保持在一定水平,一般加入的无 机碱量为溶液量的2.5% ~3.0%

2.3 母液循环试验

循环试验结果见图3,图4。

从图3、图4可见.加入无机碱,母液循环 可增至2l批.产品质量基本上可以维持在 97.0% 以上,精制收率亦可达95%以上。

3 结论

a 在精制过程中加入无机碱,可以在不 影响产品质量的情况下,大大提高精制收率, 减少了硝酸胍的损耗,提高了经济效益。

b 在加入无机碱的同时,必须适当改变 精制中的工艺参数。

c 本工艺经过一阶段的生产试验后,生 产情况基本与试验情况相符。