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硝酸胍非水催化测温滴定分析法

发布时间:2022年4月21日 来源:http://www.xiaosuangua.com

硝酸胍是生产磺胺嘧啶的中间产品,目前工厂采用传统的重量分析法测定其含量,分析一个样品要花几个小时,提供结果不及时。我们采用了非水催化测温滴定法,对硝酸胍含量进行了测定。本法可在半小时内得出结果。

一、滴定装置

本装置需如下议器:

热敏电阻器,Q=2000K,惠斯通电桥(自制),ACl5/6直流复射式检流计,50ml双层玻璃反应器;电磁搅拌器;滴定毛细管;高位水瓶。

反应在双层玻璃反应器中进行,双层玻璃反应器的保温性能良好。每次滴定只需2ml左右的滴定剂,可以用高位水瓶保持恒速滴定。以热敏电阻为电桥一臂,用检流计测量电挢不平衡电压,以捡流计读数作为时间的函数记录数据。

二、试剂

测定过程需如下试剂:冰醋酸、分析纯、醋酸酐、化学纯、结晶紫、分析纯、邻苯二甲酸氢钾、优级纯、高氯酸、分析纯。

HCLO4标准溶液的配制方法为:取冷至25℃以下的冰醋酸900ml置于l000ml容量瓶中,缓缓加入72的高氯酸8.5ml,混匀,再滴加8.8ml醋酸酐,仔细褥匀冷却至室温,用冰醋酸稀释成1000ml。放置24小时使醋酸酐与溶液中的水份反应完垒。溶液可在9个月内保持稳定。

HCLO4标准溶液的标定方法为:准确称取已在110℃干燥2小时的邻苯二甲酸氢钾基准物三份,每份重约0.2g,置于100ml滴定瓶中,加入25ml冰醋酸使其完全溶解必要时可温热数分钟,冷至室温。加2滴0.2%结晶紫的冰醋酸溶液,用高氯酸标准溶液滴定至指示剂变为稳定的兰色。取同样量的同一溶剂作空白试验,扣除空白值。

三、滴定方法

1.硝酸胍含量的测定

准确称取硝酸胍样品0.2克左右,溶于69ml冰醋酸中,温热溶解,待冷至室温后加入2ml醋酸酐,转入l00ml容量瓶中,用冰醋酸稀释至剡度。取10ml试样溶液,用 HCLO4 标准溶液漪定。以检流计读数作为时间的函数记录数据,作图得漓定曲线。由滴定曲线可找到反应起始时间A和反应终止时间C,由此得出反应所需时间。由事先测定好的流速和反应所需时间可计算出反应所消耗的滴定剂时体积。由下式计算硝酸胍的含量:

VHClO4为反应所消耗的滴定剂的体积,NHClO4为高氯酸妁当量浓度,w样品为样品质量(g)。

2.滴定速度的选择

实验表明以0.4~0.6ml/min的滴定速度为最好。若滴定太快,则测定误差较大,且结果重显性不好若滴定太慢,则反应时间太长,在测温实验中是不利的。

3.滴定剂浓度的选择

实验表明用约0.1N的 HCLO4 标准溶液滴定为最好。浓度过大时,相对平均偏差较失,测量结果不准,浓度太小时,测定时间太长。

4.醋酸和醋酸酐比例的选择

实验表明用醋酸酐与冰醋酸的体积比为1:5D作溶剂,能得到理想的滴定曲线。在醋酸一醋酸酐的混合溶剂中,醋酸酐既是溶剂又是反应终点指示剂。当高氯酸滴定达等当点后,过量一滴高氯酸能催化醋酸酐水解放热反应,故可以期为滴定终点指示。醋酸酐用量太多时,在终点之前醋酸酐就与水反应,使终点提前醋酸酐用量太少时,则升温不明显,难以判断终点。

5、干扰物质实验

制药厂生产硝酸胍一般以双氰胺和硝酸铵为原料,故主要杂质是双氰胺、硝酸铵和水。产品纯度一般为90%左右。

用化学纯硝酸胍配成不同比例的含干扰物质的溶液,进行测定,结果表明:双氰胺的含量在10%以下时对测量结果影响不大。磷酸铵含量达5%时对测量结果有明显影响;水的含量即使达50%,对测量结果也无多大影响。由此得出结论,用上述方法测定硝酸胍时,少量双氰胺和水的存在没有干扰作用,硝酸铵的存在有干扰作用。