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尿素法制取高纯度硝酸胍产品的过程和方法

发布时间:2022年4月24日 来源:http://www.xiaosuangua.com

硝酸胍的合成工艺非常多,传统合成工艺路线为双氰胺和硝酸铵的熔融缩合(简称双氰胺法),反应分两步进行,总反应式为:

尿素法硝酸胍的工艺过程:熔融态的尿素和硝酸铵在催化剂的作用下生成硝酸胍和氨基甲酸铵,氨基甲酸铵在常压下分解为二氧化碳和氨气。反应式为:

尿素法硝酸胍生产过程中采用熔融态尿素和熔融态硝酸铵通过缩合反应而得,反应温度比较高,在主反应进行的同时,还存在一些副反应如尿素自身分子之间的缩合及环化反应,这些副反应产生的副产物影响产品硝酸胍的质量。

双氰胺法生产硝酸胍的生产方法相对比较简单,国内外目前多数企业采用该方法生产硝酸胍。但是,由于双氰胺市场价格比较高,导致双氰胺法生产硝酸胍的生产成本比较高,加之市场竞争日趋激烈,因此如何降低双氰胺法生产硝酸胍的成本是摆在用该法生产硝酸胍的企业面前的又一大问题。为了解决上述问题,国内外开发了以尿素和硝酸铵为原料,生产硝酸胍的新型合成工艺,即采用尿素替代双氰胺和硝酸铵反应生产硝酸胍。南于尿素来源广泛,市场价格便宜,采用尿素和硝酸铵生产硝酸胍,可以大幅度降低硝酸胍的生产成本,增加硝酸胍产品的市场竞争力,经济效益十分明显。国内已经有少数企业采用尿素法生产硝酸胍。

尿素法生产得到硝酸胍产品的质量和双氰胺法相比,硝酸胍含量低于双氰胺法,尤其在水不溶物等质量指标上不如双氰胺法,应用过程中出现下游产品收率、质量等降低,为此受企业委托,对尿素法硝酸胍产品的精制进行研究。

1实验部分

1.1实验原料和试剂

硝酸胍粗产品(企业提供),蒸馏水,添加剂(自制)。

1.2精制过程

取一定量的蒸馏水,加入硝酸胍粗品,加热使之溶解,加入适当量的添加剂,保温一段时间后,趁热过滤(去除固体杂质),母液自然冷却结晶,过滤,滤饼烘干称重并分析产品含量,确定精制过程主产品硝酸胍的回收率和质量,滤液循环使用。精制过程主要进行以下三方面内容的研究:根据硝酸胍溶解于水的物理特性变化特征,确定蒸馏水作溶剂的用量;根据尿素法硝酸胍生产原理以及可能存在的副反应,选择适宜的添加剂并确定其用量;根据企业提出的硝酸胍产品精制回收率及其质量要求,母液循环对产品硝酸胍产品回收率和质量的影响。

1.3分析方法

按照ZBG17022—89标准分析。

2实验结果及讨论

2.1蒸馏水用量的确定

根据硝酸胍在蒸馏水中的溶解度特性来确定蒸馏水的用量,蒸馏水用量的多少直接影响硝酸胍产品的回收率和质量。蒸馏水用量太少,硝酸胍粗品不能完全溶解,产品中的杂质去除不完全,从而达不到精制目的;蒸馏水用量太大,硝酸胍产品的回收率过低,又影响整个生产过程的经济效益,因此,蒸馏水的用量存在着一个最佳用量范围。固定添加剂用量和硝酸胍粗品量的情况下,实验结果如表1所示。从表1中的数据可以看出:蒸馏水用量的增加,硝酸胍产品的回收率降低,而硝酸胍产品的质量不断提高,蒸馏水用量提高到130g时,硝酸胍回收率降低到83.4%,而硝酸胍的质量却不再提高,即硝酸胍产品的回收率和硝酸胍产品质量的提高二者存在着相互制约的矛盾关系。蒸馏水用量的过分增加,影响整个精制过程的经济效益,因此确定每100g粗品硝酸胍蒸馏水用量为125g。

2_2添加剂用量的确定

添加剂的加入既不能影响产品的各项技术性能指标,也不能影响生产过程的经济效益,因此,添加剂用量的确定应该综合考虑。在硝酸胍粗品用量为100g,蒸馏水用量在125g且母液不循环的情况下,以硝酸胍为基准(质量),实验结果如表2所示:

从表2中的数据可以看出,添加剂用量对硝酸胍产品回收率的影响不大,只是影响硝酸胍产品的质量。随着添加剂用量的增加,硝酸胍产品的质量不断提高,用量在0.5%即可,产品硝酸胍的质量达到99.2%,完全可以满足市场上硝酸胍产品的质量需求,再增加添加剂的用量,硝酸胍产品的回收率和质量没有明显变化,因此确定精制硝酸胍粗品时,添加剂的用量为0.5%即能够达到精制目的。

2.3母液循环试验

母液循环对精制过程的影响非常显著。母液中含有一定量的硝酸胍产品,如果不考虑母液的循环,经济上显然是不合理的,因此考虑母液的循环利用。母液循环试验中,添加剂的添加量可以根据母液分析结果来确定,最终添加剂的用量控制在硝酸胍粗品的0.5%即可:不足部分的蒸馏水补足到实验用量,这对母液循环中硝酸呱产品的回收率略有影响。母液循环试验结果见表3。表3母液循环对硝酸胍产品回收率和质量的影响母液循环时硝酸胍的回收率和没有母液循环时相比,硝酸胍的回收率大大增加,而且硝酸胍的质量几乎不发生变化,说明母液循环对硝酸胍质量没有影响,母液循环是可行的。更多次数母液循环需要进一步研究。

3结论

利用蒸馏水对尿素法硝酸胍粗品的精制是可行的,精制后硝酸胍的质量可以达到99.2%:蒸馏水的用量为每100g硝酸胍粗品125g蒸馏水;添加剂用量为以硝酸胍为基准计为0.5%;母液循环结果也是比较好,达到了精制目的。