• 诚信、务实、创新、求效
  • 不求最大,但求最强
您现在的位置: 首页 新闻中心 产品知识

如何解决硝酸胍含量与收率低的问题

发布时间:2022年4月25日 来源:http://www.xiaosuangua.com

硝酸胍为白色结晶粉末或颗粒,易溶于水及醇,对眼睛、皮肤、粘膜和上呼吸道具有刺激作用。硝酸胍在农药上不仅是杀虫剂吡虫啉的原料,用于合成下一步中间体硝基胍,还可用作多种磺酰脲类除草剂的中间体,如苄嘧磺隆、吡啶磺隆、氯嘧磺隆等。此外,它也用于合成磺胺类药物以及作为制造炸药、照相材料、消毒剂的原料。

目前,硝酸胍合成方法主要由硝酸铵和双氰胺反应制得,其产品的含量与收率较低,含量约88%,收率为87%。为了解决上述技术问题,本发明采用的技术方案为:一种硝酸胍的生产工艺,以硝酸铵和双氰胺为原料进行反应制得硝酸胍,其特征在于:采用分批加料的方式,将硝酸铵和双氰胺两原料混合后分批次加入反应釜,加料次数为5-10次,控制加料反应温度在130-140°C,待一份原料加完,反应混合物处于熔融状态且反应温度在130-140°C时,接着加入下一份原料,直至反应原料加毕,投完料后继续在145-155°C保温反应30-60分钟,反应结束,最后,在20-30分钟内升温至210-220°C,反应30分钟,裂解反应结束,得到硝酸胍产品。所述双氰胺与硝酸铵的摩尔比为I :2. 1-2. 2。

实例操作:

例1:将1050Kg(13. 125Kmol)硝酸铵及525Kg (6.25Kmol)双氰胺分成7等分,然后向带有搅拌、温度计的2000升搪瓷反应釜中,加入第一份双氰胺、硝酸铵,加料时反应温度控制在130-1400C间,待一份原料加完,反应混合物处于熔融状态且反应温度在130-140°C时,接着加入下一份原料,至反应用原料加完,约需80-90分钟,然后将反应温度提高到145-155°C间保温反应60分钟,最后进一步提高反应温度至210-220°C,反应30分钟后,反应结束,经冷却、切片后得到硝酸胍产品:1563 Kg,含量:94. 5 %,摩尔收率:96. 85%。

例2:过程同实施例1,不同之处为,原料组成为1100Kg(13.75Kmol)硝酸铵及525Kg (6.25Kmol),反应后得到硝酸胍产品:1610 Kg,含量:92.3 %,摩尔收率:97.44%。

本发明的优点在于:本发明通过分批加料,及控制好相应的加料温度及加料量达到提高硝酸胍收率的目的,所生产的硝酸胍含量大于92%,摩尔收率大于96%。

本文摘自谷歌专利

发明者: 周甦, 谭建平, 金标