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如何用液相色谱法测硝酸胍

发布时间:2022年4月29日 来源:http://www.xiaosuangua.com

液相色谱法就是用液体作为流动相的色谱法。液相色谱不能由色谱图直接给出未知物的定性结果,而必须由已知标准作对照定性。当无纯物质对照时,定性鉴定就很困难,这时需借助质谱、红外和化学法等配合。另外大多数金属盐类和热稳定性差的物质还不能分析。此缺点可高效液相色谱法来克服,本文要给大家解决的是液相测硝酸胍的方法。

硝酸胍与丙二酸二乙酯反应生成2-氨基-4,6-二羟基嘧啶

要求原料及产物定性,产物定量。用色谱做

硝酸胍:mp213-215摄氏度,易溶于水和醇,不溶于苯和乙醚,加热至150摄氏度分解并爆炸;丙二酸二乙酯:mp-49.8,bp198.9,不溶于水,溶于乙醇和乙醚、三氯甲烷、苯,受热不分解。嘧啶产物:mp330摄氏度(分解),不溶于水,不溶于常用有机溶剂,溶于碱性水溶液。色谱条件怎样选?

这种情况可以先测个溶解度,看所分析的样品在甲醇,乙腈中溶解度情况。如果能溶的话,还是考虑用乙腈做流动相。

然后用能溶的溶剂,或者初步拟定的流动相溶解,测一下紫外吸收,看看最大吸收波长都在哪里.如果没有办法只能选在210nm(210nm已算末端吸收,所以丙二酸二乙酯选此波长,问题不大,具体看所测得紫外吸收决定),先别加离子对试剂做做看,因为低波长下加入离子对试剂有可能会很不容易平衡.

然后用拟定的流动相走一下系统看看.可以先选PH偏中性的流动相开始,因为有个物质溶于碱性物质.

然后根据实际实验结果考虑优化流动相体系.